Σταθμική ανάλυση

Η σταθμική ανάλυση, αποτελεί μια τεχνική αναλυτικής μεθόδου, στην οποία η αναλυτική πληροφορία αντλείται με μέτρηση της μάζας ενός ιζήματος, που προκύπτει από την προσδιοριζόμενη ουσία με τη βοήθεια κατάλληλου αντιδραστηρίου (αντιδραστήριο καταβύθισης).

Στη σταθμική ανάλυση ακολουθείται συνήθως η εξής διαδικασία: ο αναλυτής (ο οποίος βρίσκεται σε μορφή ιόντων) καθιζάνει, κάτω από ορισμένες συνθήκες με τη μορφή μιας δυσδιάλυτης ένωσης καθορισμένης σύστασης. Το ίζημα συλλέγεται και μετά από ξήρανση ζυγίζεται σε αναλυτικό ζυγό. Από τη μέτρηση της μάζας και με βάση τη στοιχειομετρία της ένωσης προσδιορίζεται η ουσία. Οι σταθμικές αναλύσεις αποτελούν σε πολλές περιπτώσεις πρότυπες μεθόδους ανάλυσης, παρόλο που η ογκομετρία και οι τεχνικές ενόργανης ανάλυσης έχουν παραγκωνίσει τους σταθμικούς προσδιορισμούς, ιδιαίτερα όταν πρόκειται για αναλύσεις ρουτίνας.

Πλεονεκτήματα και μειονεκτήματα

Η σταθμική ανάλυση παρουσιάζει σε σύγκριση με την ογκομετρία και την ενόργανη ανάλυση τα εξής πλεονεκτήματα:

1. Εξαιρετικά μεγάλη ακρίβεια (βαθμό συμφωνίας μεταξύ της πειραματικής και πραγματικής τιμής) που φτάνει το 0,1%. Αυτό οφείλεται στη δυνατότητα που έχει ο αναλυτικός ζυγός να προσδιορίζει μάζα με ακρίβεια 5 δεκαδικών ψηφίων.
2. Μεγάλη επανάληψη (συμφωνία που δείχνουν οι πειραματικές τιμές μεταξύ τους).
3. Υψηλή ευαισθησία που, σε ορισμένες περιπτώσεις, επιτρέπει τον προσδιορισμό συστατικών του δείγματος με περιεκτικότητα μέχρι 0,1%w/w.
4. Είναι απόλυτη μέθοδος, αφού δεν απαιτεί ούτε βαθμονόμηση, ούτε πρότυπα διαλύματα.
5. Ο απαιτούμενος εργαστηριακός εξοπλισμός είναι μικρού κόστους.

Στα μειονεκτήματα των σταθμικών μεθόδων ανάλυσης περιλαμβάνονται:

1. Περιορισμένη εκλεκτικότητα. Για αυτό σε πολλές περιπτώσεις προηγείται διαχωρισμός, πριν την εφαρμογή της μεθόδου ανάλυσης.
2. Ο χρόνος ανάλυσης είναι μεγάλος, η διαδικασία χαρακτηρίζεται επίπονη και απαιτείται έμπειρος και προσεκτικός αναλυτής, χωρίς να υπάρχει δυνατότητα αυτοματοποίησης.
3. Απαιτείται σχετικά μεγάλη ποσότητα δείγματος π.χ. 0,5g.

Τα βήματα μιας σταθμικής ανάλυσης

1. Η όλη διαδικασία ενός σταθμικού προσδιορισμού περιλαμβάνει συνήθως τα εξής στάδια επεξεργασίας:
2. Δειγματοληψία
3. Διάλυση του δείγματος
4. Ποσοτική καταβύθιση του προσδιοριζόμενου συστατικού, με την επίδραση κατάλληλου αντιδραστηρίου καταβύθισης, αφού προηγουμένως ρυθμιστούν οι συνθήκες (π.χ. το pH) και προστεθούν τα καλυπτικά αντιδραστήρια για τη δέσμευση των ανεπιθύμητων ουσιών.
5. Χώνευση ιζήματος
6. Διήθηση ιζήματος
7. Ξήρανση για την απομάκρυνση της υγρασίας, ή και πύρωση για την μετατροπή του ιζήματος σε κατάλληλο προς ζύγιση προϊόν.
8. Ζύγιση
9. Υπολογισμοί για τον προσδιορισμό της εκατοστιαίας περιεκτικότητας του δείγματος σε κάποιο συστατικό.

Πηγές

• Στυλιανός Λιοδάκης, Αναλυτική χημεία, Θέματα και προβλήματα, Εκδόσεις Παπασωτηρίου, Αθήνα 2001