Συμπυκνωτής (χημεία)
Στη χημεία, ένας συμπυκνωτής είναι εργαστηριακή συσκευή που χρησιμοποιείται για να συμπυκνώσει ατμούς – δηλαδή, να τα μετατρέψει σε υγρά – ψύχωντάς τα.[1] Οι συμπυκνωτές χρησιμοποιούνται συνήθως σε εργαστηριακές εργασίες όπως απόσταξη, αναρροή και εκχύλιση Σόξλετ (Soxhlet). Στην απόσταξη, ένα μείγμα θερμαίνεται μέχρι να βράσουν τα πιο πτητικά συστατικά, να συμπυκνωθούν οι ατμοί και να συλλεχθούν σε ξεχωριστό δοχείο. Στην αναρροή, μια αντίδραση που περιλαμβάνει πτητικά υγρά πραγματοποιείται στο σημείο βρασμού τους, για να επιταχυνθεί. Οι ατμοί που αναπόφευκτα βγαίνουν συμπυκνώνονται και επιστρέφουν στο δοχείο αντίδρασης. Στην εκχύλιση Soxhlet, ένας καυτός διαλύτης εγχέεται σε κάποιο υλικό σε σκόνη, όπως αλεσμένους σπόρους, για να ξεπλυθεί κάποιο δυσδιάλυτο συστατικό. Ο διαλύτης, στη συνέχεια, αποστάζεται αυτόματα από το προκύπτον διάλυμα, συμπυκνώνεται και εγχύεται ξανά. Πολλοί διαφορετικοί τύποι συμπυκνωτών έχουν αναπτυχθεί για διαφορετικές εφαρμογές και όγκους επεξεργασίας. Ο απλούστερος και παλαιότερος συμπυκνωτής είναι απλώς ένας μακρύς σωλήνας μέσω του οποίου κατευθύνονται οι ατμοί, με τον εξωτερικό αέρα να παρέχει την ψύξη. Συνηθέστερα, ένας συμπυκνωτής έχει ξεχωριστό σωλήνα ή εξωτερικό θάλαμο μέσω του οποίου κυκλοφορεί νερό (ή κάποιο άλλο υγρό), για να παρέχει πιο αποτελεσματική ψύξη. Οι εργαστηριακοί συμπυκνωτές κατασκευάζονται συνήθως από γυαλί για χημική αντοχή, για ευκολία καθαρισμού και για οπτική παρακολούθηση της λειτουργίας. Συγκεκριμένα, από βοριοπυριτικό γυαλί για να αντέχει στη θερμική καταπόνηση και στην ανομοιόμορφη θέρμανση από τους ατμούς συμπύκνωσης. Ορισμένοι συμπυκνωτές για ειδικές λειτουργίες (όπως απόσταξη νερού) μπορεί να είναι κατασκευασμένοι από μέταλλο. Στα επαγγελματικά εργαστήρια, οι συμπυκνωτές διαθέτουν συνήθως εσμυρισμένους συνδέσμους για αεροστεγή σύνδεση με την πηγή ατμού και το δοχείο υγρού. Ωστόσο, χρησιμοποιείται συχνά εύκαμπτος σωλήνας από κατάλληλο υλικό. Ο συμπυκνωτής μπορεί επίσης να συντηχθεί σε μια φιάλη που βράζει ως ένα μεμονωμένο γυάλινο σκεύος, όπως στους παλιούς αποστακτήρες και σε συσκευές για απόσταξη μικροκλίμακας.
Ιστορικό
[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]Ο υδρόψυκτος συμπυκνωτής, ο οποίος διαδόθηκε από τον Γιούστους φον Λήμπιχ, εφευρέθηκε από τους Christian Weigel, P. J. Poisonnier και Johan Gadolin, και τελειοποιήθηκαν από τον Johann Göttling, όλους στα τέλη του 18ου αιώνα.[2] Αρκετά σχέδια που εξακολουθούν να είναι σε κοινή χρήση αναπτύχθηκαν και έγιναν δημοφιλή τον 19ο αιώνα, όταν η χημεία έγινε ένας ευρέως εξασκούμενος επιστημονικός κλάδος.
Γενικές αρχές
[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]Ο σχεδιασμός και η συντήρηση συστημάτων και διεργασιών με χρήση συμπυκνωτών απαιτεί η θερμότητα του εισερχόμενου ατμού να μην υπερκαλύπτει ποτέ την ικανότητα του επιλεγμένου συμπυκνωτή και μηχανισμού ψύξης. Επίσης, οι θερμικές διαβαθμίσεις και οι ροές υλικών που έχουν καθοριστεί είναι κρίσιμες πτυχές, και καθώς οι διαδικασίες κλιμακώνονται από το εργαστήριο έως την πιλοτική εγκατάσταση και πέρα, ο σχεδιασμός των συστημάτων συμπυκνωτή γίνεται μια ακριβής επιστήμη της μηχανικής.[3]
Θερμοκρασία
[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]Για να συμπυκνωθεί μια ουσία από έναν καθαρό ατμό, η πίεση του τελευταίου πρέπει να είναι υψηλότερη από την τάση ατμών του παρακείμενου υγρού. Δηλαδή, το υγρό πρέπει να είναι κάτω από το σημείο βρασμού του σε αυτή την πίεση. Στα περισσότερα σχέδια, το υγρό είναι μόνο μια λεπτή μεμβράνη στην εσωτερική επιφάνεια του συμπυκνωτή, επομένως η θερμοκρασία του είναι ουσιαστικά η ίδια με αυτήν της επιφάνειας. Επομένως, το πρωταρχικό μέλημα κατά τη σχεδίαση ή την επιλογή ενός συμπυκνωτή είναι να διασφαλιστεί ότι η εσωτερική του επιφάνεια βρίσκεται κάτω από το σημείο βρασμού του υγρού.
Ροή θερμότητας
[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]Καθώς ο ατμός συμπυκνώνεται, απελευθερώνει την αντίστοιχη θερμότητα εξάτμισης, που τείνει να αυξήσει τη θερμοκρασία της εσωτερικής επιφάνειας του συμπυκνωτή. Ως εκ τούτου, ένας συμπυκνωτής πρέπει να μπορεί να αφαιρεί αυτήν την θερμική ενέργεια αρκετά γρήγορα ώστε να διατηρεί τη θερμοκρασία αρκετά χαμηλή, στο μέγιστο ρυθμό συμπύκνωσης που αναμένεται να συμβεί. Αυτό το μέλημα μπορεί να αντιμετωπιστεί αυξάνοντας το εμβαδόν της επιφάνειας συμπύκνωσης, κάνοντας το τοίχωμα πιο λεπτό και/ή παρέχοντας μια επαρκώς αποτελεσματική ψυκτική επιφάνεια (όπως το κυκλοφορούν νερό) στην άλλη πλευρά του.
Ροή υλικού
[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]Ο συμπυκνωτής πρέπει επίσης να έχει διαστάσεις έτσι ώστε το συμπυκνωμένο υγρό να μπορεί να ρέει έξω με τον μέγιστο ρυθμό (μάζα με την πάροδο του χρόνου) που αναμένεται να εισέλθει ο ατμός. Πρέπει επίσης να ληφθεί μέριμνα ώστε το βραστό υγρό να μην εισέλθει στον συμπυκνωτή καθώς πιτσιλίζει από εκρηκτικό βρασμό (explosive boiling) ή σταγονίδια που δημιουργούνται καθώς σκάνε φυσαλίδες.
Αέρια μεταφοράς
[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]Εφαρμόζονται πρόσθετες εκτιμήσεις εάν το αέριο μέσα στον συμπυκνωτή δεν είναι καθαρός ατμός του επιθυμητού υγρού, αλλά ένα μείγμα με αέρια που έχουν πολύ χαμηλότερο σημείο βρασμού (όπως μπορεί να συμβεί στην ξηρή απόσταξη, παραδείγματος χάρη). Τότε πρέπει να ληφθεί υπόψη η μερική τάση των ατμών του όταν λαμβάνεται η θερμοκρασία συμπύκνωσης. Παραδείγματος χάρη, εάν το αέριο που εισέρχεται στον συμπυκνωτή είναι μείγμα 25% ατμού αιθανόλης και 75% διοξείδιο του άνθρακα (κατά moles) στα 100 kPa (τυπική ατμοσφαιρική πίεση), η επιφάνεια συμπύκνωσης πρέπει να διατηρείται κάτω από τους 48°C, το σημείο βρασμού της αιθανόλης στα 25 kPa. Επιπλέον, εάν το αέριο δεν είναι καθαρός ατμός, η συμπύκνωση θα δημιουργήσει ένα στρώμα αερίου με ακόμη χαμηλότερη περιεκτικότητα ατμών ακριβώς δίπλα στην επιφάνεια συμπύκνωσης, μειώνοντας περαιτέρω το σημείο βρασμού. Επομένως, ο σχεδιασμός του συμπυκνωτή πρέπει να είναι τέτοιος ώστε το αέριο να αναμιγνύεται καλά ή/και να αναγκάζεται όλο το αέριο να περάσει πολύ κοντά στην επιφάνεια συμπύκνωσης.
Υγρά μείγματα
[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]Τέλος, εάν η είσοδος στον συμπυκνωτή είναι ένα μείγμα δύο ή περισσότερων αναμίξιμων υγρών (όπως συμβαίνει στην κλασματική απόσταξη), πρέπει να ληφθεί υπόψη η τάση ατμών και το ποσοστό του αερίου για κάθε συστατικό, το οποίο εξαρτάται από τη σύνθεση του υγρού καθώς και τη θερμοκρασία του.•Όλες αυτές οι παράμετροι ποικίλλουν συνήθως κατά μήκος του συμπυκνωτή.
Κατεύθυνση ροής ψυκτικού
[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]Οι περισσότεροι συμπυκνωτές μπορούν να χωριστούν σε δύο μεγάλες κατηγορίες. Οι σύγχρονοι συμπυκνωτές λαμβάνουν τον ατμό μέσω μιας θύρας και παραδίδουν το υγρό μέσω μιας άλλης θύρας, όπως απαιτείται στην απλή απόσταξη. Συνήθως, τοποθετούνται κάθετα ή με κλίση, με την είσοδο ατμού στο πάνω μέρος και την έξοδο υγρού στο κάτω μέρος. Οι συμπυκνωτές αντιρροής προορίζονται για την επιστροφή του υγρού προς την πηγή του ατμού, όπως απαιτείται στην αναρροή και την κλασματική απόσταξη. Συνήθως, τοποθετούνται κάθετα, πάνω από την πηγή του ατμού, που εισέρχεται σε αυτούς από κάτω. Και στις δύο περιπτώσεις, το συμπυκνωμένο υγρό αφήνεται να ρέει πίσω στην πηγή με το βάρος του.[4] Η ταξινόμηση δεν είναι αποκλειστική, καθώς αρκετοί τύποι μπορούν να χρησιμοποιηθούν και στις δύο λειτουργίες.
Ιστορικοί συμπυκνωτές
[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]Ευθύς σωλήνας
[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]
Ο απλούστερος τύπος συμπυκνωτή είναι ένας «ευθύς σωλήνας» που ψύχεται μόνο από τον περιβάλλοντα αέρα. Ο σωλήνας συγκρατείται σε κάθετη ή λοξή θέση και ο ατμός τροφοδοτείται μέσω του άνω άκρου. Η θερμότητα της συμπύκνωσης μεταφέρεται με συναγωγή θερμότητας. Ο λαιμός του αποστακτήρα είναι ένα κλασικό παράδειγμα συμπυκνωτή ευθέος σωλήνα. Ωστόσο, αυτό το είδος συμπυκνωτή μπορεί επίσης να είναι ένα ξεχωριστό κομμάτι του εξοπλισμού. Οι συμπυκνωτές ευθέος σωλήνα δεν χρησιμοποιούνται πλέον ευρέως σε ερευνητικά εργαστήρια, αλλά μπορούν να χρησιμοποιηθούν σε ειδικές εφαρμογές και απλές σχολικές επιδείξεις.
Σταθερής κεφαλής (Still head)
[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]
Ο αποστακτήρας σταθερής κεφαλής (still head) είναι ένας άλλος αρχαίος τύπος αερόψυκτου συμπυκνωτή. Αποτελείται από ένα κατά προσέγγιση σφαιρικό δοχείο με άνοιγμα στο κάτω μέρος, μέσω του οποίου εισάγεται ο ατμός. Ο ατμός συμπυκνώνεται στο εσωτερικό τοίχωμα του δοχείου και στάζει κατά μήκος του, συλλέγεται στο κάτω μέρος της κεφαλής και στη συνέχεια αποστραγγίζεται μέσω ενός σωλήνα σε ένα δοχείο συλλογής από κάτω. Ένα ανασηκωμένο χείλος γύρω από το άνοιγμα εισόδου εμποδίζει το υγρό να χυθεί μέσα από αυτό. Όπως και στον συμπυκνωτή σωλήνα, η θερμότητα της συμπύκνωσης μεταφέρεται με φυσική μεταφορά. Οποιοσδήποτε ατμός δεν συμπυκνώνεται στην κεφαλή μπορεί να εξακολουθεί να συμπυκνώνεται στο λαιμό. Οι συμπυκνωτές τύπου σταθερής κεφαλής χρησιμοποιούνται πλέον σπάνια στα εργαστήρια και συνήθως καλύπτονται από κάποιον άλλο τύπο συμπυκνωτή αναρροής όπου λαμβάνει χώρα το μεγαλύτερο μέρος της συμπύκνωσης.
Σύγχρονοι συμπυκνωτές
[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]
Στις γαλάζιες περιοχές κυκλοφορεί ψυκτικό υγρό
Λίμπιχ
[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]Ο συμπυκνωτής Liebig είναι ο απλούστερος σχεδιασμός με ψυκτικό που κυκλοφορεί, εύκολος στην κατασκευή και φθηνός. Πήρε το όνομά του από τον Justus von Liebig,[6][7][8][9] που τελειοποίησε ένα παλαιότερο σχέδιο των Christian Ehrenfried Weigel[10] και Johann Friedrich August Göttling[11] και τον έκανε δημοφιλή. Αποτελείται από δύο ομόκεντρους ευθύγραμμους γυάλινους σωλήνες, ο εσωτερικός είναι μακρύτερος και προεξέχει και στα δύο άκρα. Τα άκρα του εξωτερικού σωλήνα σφραγίζονται (συνήθως με στεγανοποιητικό δακτύλιο από φυσητό γυαλί), σχηματίζοντας ένα χιτώνιο νερού και είναι εφοδιασμένα με πλευρικές θυρίδες κοντά στα άκρα για εισροή και εκροή ψυκτικού υγρού. Τα άκρα του εσωτερικού σωλήνα, που μεταφέρει τον ατμό και το συμπυκνωμένο υγρό, είναι ανοιχτά. Σε σύγκριση με τον απλό αερόψυκτο σωλήνα, ο συμπυκνωτής Liebig είναι πιο αποτελεσματικός στην αφαίρεση της θερμότητας της συμπύκνωσης και στη διατήρηση της εσωτερικής επιφάνειας σε σταθερή χαμηλή θερμοκρασία.
West
[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]Ο συμπυκνωτής West είναι παραλλαγή του τύπου Liebig, με πιο λεπτή σχεδίαση, με κώνο και υποδοχή. Το στενότερο τετηγμένο χιτώνιο ψυκτικού με τήξη μπορεί να καταστήσει πιο αποτελεσματική τη ψύξη σε σχέση με την κατανάλωση ψυκτικού.
Allihn
[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]Ο συμπυκνωτής Allihn ή συμπυκνωτής βολβού πήρε το όνομά του από τον Felix Richard Allihn.[12][13][14] Ο συμπυκνωτής Allihn αποτελείται από έναν μακρύ γυάλινο σωλήνα με υδατικό χιτώνιο. Μια σειρά βολβών στο σωλήνα αυξάνει την επιφάνεια στην οποία μπορεί να συμπυκνωθούν τα συστατικά του ατμού. Ιδανικά κατάλληλο για αναρροή εργαστηριακής κλίμακας. Πράγματι, ο όρος συμπυκνωτής αναρροής σημαίνει συχνά αυτόν τον τύπο συγκεκριμένα.
Davies
[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]Ένας «συμπυκνωτής Davies», επίσης γνωστός ως συμπυκνωτής «διπλής επιφάνειας», είναι παρόμοιος με τον συμπυκνωτή Liebig, αλλά με τρεις ομόκεντρους γυαλίνους σωλήνες αντί για δύο. Το ψυκτικό κυκλοφορεί τόσο στο εξωτερικό περίβλημα όσο και στον κεντρικό σωλήνα. Αυτό αυξάνει την επιφάνεια ψύξης, έτσι ώστε ο συμπυκνωτής να μπορεί να είναι μεγαλύτερος από έναν ισοδύναμο συμπυκνωτή Liebig. Σύμφωνα με τον Alan Gall, αρχειοφύλακα του Ινστιτούτου Επιστήμης και Τεχνολογίας, Σέφιλντ, Αγγλία, ο κατάλογος του 1981 της Adolf Gallenkamp & Co. του Λονδίνου (κατασκευαστές επιστημονικών συσκευών) αναφέρει ότι ο συμπυκνωτής Davies εφευρέθηκε από τον James Davies, διευθυντή της εταιρείας Gallenkamp.[15] Το 1904, ο Gallenkamp πρόσφερε προς πώληση τους "συμπυκνωτές του Davies".[16] Το 1920, η Gallenkamp κατέταξε τον "J. Davies" ως διευθυντή της εταιρείας.[17]
Graham
[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]Ένας Graham ή Συμπυκνωτής Grahams έχει ένα σπειροειδές πηνίο με μανδύα ψυκτικού που διατρέχει το μήκος του συμπυκνωτή και χρησιμεύει ως διαδρομή ατμού-συμπυκνώματος. Αυτό δεν πρέπει να συγχέεται με τον συμπυκνωτή πηνίου. Οι ελικοειδείς σωλήνες συμπυκνωτή στο εσωτερικό παρέχουν μεγαλύτερη επιφάνεια για ψύξη και για το λόγο αυτό είναι πιο ευνοϊκός για χρήση, αλλά το μειονέκτημα αυτού του συμπυκνωτή είναι ότι καθώς οι ατμοί συμπυκνώνονται, τείνει να τους μετακινεί προς τα πάνω στο σωλήνα για να εξατμιστεί, κάτι που επίσης θα οδηγήσουν στην πλημμύρα του μείγματος του διαλύματος. [18] Μπορεί επίσης να ονομαστεί Συμπυκνωτής Inland Revenue (Εφορίας) λόγω της εφαρμογής για την οποία αναπτύχθηκε.
Πηνίο
[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]Ένας «συμπυκνωτής πηνίου» είναι ουσιαστικά ένας συμπυκνωτής Graham με ανεστραμμένη διαμόρφωση ψυκτικού-ατμού. Έχει ένα σπειροειδές πηνίο που διατρέχει το μήκος του συμπυκνωτή μέσω του οποίου ρέει το ψυκτικό και αυτό το πηνίο ψυκτικού καλύπτεται από τη διαδρομή ατμού-συμπυκνώματος.
Dimroth
[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]Ένας συμπυκνωτής Dimroth, επίσης γνωστός ως σπειροειδής συμπυκνωτής, που πήρε το όνομά του από τον Otto Dimroth, είναι κάπως παρόμοιος με τον συμπυκνωτή πηνίου. Έχει μια εσωτερική διπλή σπείρα μέσω της οποίας ρέει ψυκτικό έτσι ώστε η είσοδος και η έξοδος του ψυκτικού υγρού να βρίσκονται και οι δύο στην κορυφή.[19][20] Οι ατμοί ταξιδεύουν μέσα από τον μανδύα από κάτω προς τα πάνω. Οι συμπυκνωτές Dimroth είναι πιο αποτελεσματικοί από τους συμβατικούς συμπυκνωτές πηνίου. Βρίσκονται συχνά σε περιστροφικούς εξατμιστές που μπορούν να χρησιμοποιούν μια πιο περίτεχνη διάταξη με πολλές σπείρες. Υπάρχει επίσης μια έκδοση του συμπυκνωτή Dimroth με εξωτερικό χιτώνιο, όπως σε έναν συμπυκνωτή Davies, για περαιτέρω αύξηση της επιφάνειας ψύξης.
Κρύο δάκτυλο (Cold finger)
[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]Το κρύο δάχτυλο είναι μια συσκευή ψύξης με τη μορφή ενός κατακόρυφου σωλήνα που ψύχεται από το εσωτερικό, που πρόκειται να βυθιστεί στον ατμό, ενώ στηρίζεται μόνο στο επάνω άκρο. Αυτό μπορεί να είναι είτε με ψύξη ροής, με τις δύο θυρίδες ψυκτικού στο επάνω μέρος, είτε με ανοιχτό επάνω μέρος όπου απλά τοποθετείται μέσα υγρό ή στερεό ψυκτικό υγρό. Ο ατμός προορίζεται να συμπυκνωθεί στη ράβδο και να στάζει από το ελεύθερο άκρο και τελικά να φτάσει στο δοχείο συλλογής. Ένα κρύο δάχτυλο μπορεί να είναι ένα ξεχωριστό κομμάτι του εξοπλισμού ή μπορεί να είναι μόνο ένα μέρος ενός συμπυκνωτή άλλου τύπου. Τα κρύα δάχτυλα χρησιμοποιούνται επίσης για τη συμπύκνωση των ατμών που παράγονται από εξάχνωση, οπότε το αποτέλεσμα είναι ένα στερεό που προσκολλάται στο δάχτυλο και πρέπει να αποξεστεί ή ως κρυοπαγίδα, όπου το υγρό ή στερεό συμπύκνωμα δεν προορίζεται να επιστρέψει στην πηγή του ατμού (χρησιμοποιείται συχνά για την προστασία των αντλιών κενού ή/και την αποτροπή εξαέρωσης επιβλαβών αερίων).
Friedrichs
[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]Ο συμπυκνωτής Friedrichs (μερικές φορές γράφεται λανθασμένα ""Friedrich's") εφευρέθηκε από τον Fritz Walter Paul Friedrichs, ο οποίος δημοσίευσε ένα σχέδιο για αυτόν τον τύπο συμπυκνωτή το 1912.[21] Αποτελείται από ένα μεγάλο υδρόψυκτο δάχτυλο σφιχτά τοποθετημένο μέσα σε ένα φαρδύ κυλινδρικό περίβλημα. Το δάκτυλο έχει μια ελικοειδή κορυφογραμμή κατά μήκος του, έτσι ώστε να αφήνει μια στενή ελικοειδή διαδρομή για τον ατμό. Αυτή η διάταξη αναγκάζει τον ατμό να περνά για μεγάλο χρονικό διάστημα σε επαφή με το δάχτυλο.
Στήλες αναρροής και κλασματικής απόσταξης
[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]
Vigreux
[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]Η στήλη Vigreux, που πήρε το όνομά της από τον Γάλλο φυσητή γυαλιού Henri Vigreux (1869–1951) που την επινόησε το 1904, αποτελείται από ένα φαρδύ γυάλινο σωλήνα με πολλαπλά εσωτερικά γυάλινα «δάχτυλα» που δείχνουν προς τα κάτω. Κάθε «δάχτυλο» δημιουργείται λιώνοντας ένα μικρό τμήμα του τοιχώματος και σπρώχνοντας το μαλακό γυαλί προς τα μέσα. Ο ατμός που εισέρχεται από το κάτω άνοιγμα συμπυκνώνεται στα δάχτυλα και στάζει κάτω από αυτά.[22][23] Συνήθως είναι αερόψυκτος, αλλά μπορεί να έχει εξωτερικό γυάλινο περίβλημα για εξαναγκασμένη ψύξη υγρού.
Snyder
[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]Η στήλη Snyder είναι ένας φαρδύς γυάλινος σωλήνας που χωρίζεται σε τμήματα (συνήθως 3 έως 6) με οριζόντια γυάλινα χωρίσματα ή στενώσεις. Κάθε τμήμα έχει μια τρύπα, μέσα στην οποία κάθεται μια κούφια γυάλινη χάντρα με ανεστραμμένο σχήμα από δάκρυ. Τα γυάλινα «δάχτυλα» που μοιάζουν με Vigreux περιορίζουν την κάθετη κίνηση κάθε χάντρας.[24] Αυτά τα πλωτά γυάλινα πώματα λειτουργούν ως βαλβίδες αντεπιστροφής, κλείνοντας και ανοίγοντας με ροή ατμού και ενισχύοντας την ανάμειξη ατμού-συμπυκνώματος. Μια στήλη Snyder μπορεί να χρησιμοποιηθεί με έναν συμπυκνωτή Kuderna-Danish για τον αποτελεσματικό διαχωρισμό ενός διαλύτη εκχύλισης χαμηλού βρασμού όπως το διχλωρομεθάνιο από το πτητικά αλλά υψηλότερου σημείου βρασμού συστατικά του εκχυλίσματος (π.χ. μετά την εκχύλιση οργανικών ρύπων στο έδαφος).[25]
Widmer
[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]Η στήλη Widmer αναπτύχθηκε ως διδακτορικό ερευνητικό έργο από τον φοιτητή Gustav Widmer στο Ομοσπονδιακό Ινστιτούτο Τεχνολογίας της Ζυρίχης στις αρχές της δεκαετίας του 1920, συνδυάζοντας μια διάταξη ομόκεντρων σωλήνων τύπου Golodetz και τη ράβδο με σπειροειδή πυρήνα τύπου Dufton. Αποτελείται από τέσσερις ομόκεντρους γυάλινους σωλήνες και μια κεντρική γυάλινη ράβδο, με μια πιο λεπτή γυάλινη ράβδο τυλιγμένη γύρω της για να αυξάνει την επιφάνεια. Οι δύο εξωτερικοί σωλήνες (#3 και #4) σχηματίζουν έναν μονωτικό θάλαμο νεκρού αέρα (σκιασμένο). Ο ατμός ανεβαίνει από μια φιάλη που βράζει στο διάστημα (1), προχωρά προς τα πάνω μέσω του χώρου μεταξύ των σωλήνων #2 και #3, στη συνέχεια προς τα κάτω στο διάστημα μεταξύ των σωλήνων #1 και #2 και, τέλος, μεταξύ του σωλήνα #1 και της κεντρικής ράβδου. Φτάνοντας στο χώρο (3), ο ατμός κατευθύνεται στη συνέχεια μέσω μιας κεφαλής απόσταξης (προσαρμογέας διακλάδωσης γυαλιού) για ψύξη και συλλογή.[26][1][27] Ένα αποκαλούμενο τροποποιημένο σχέδιο της στήλης Widmer αναφέρθηκε ως σε ευρεία χρήση, αλλά χωρίς τεκμηρίωση, από τον Λ. Π. Κυρίδη το 1940.[28]
Με γέμισμα
[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]Μια γεμάτη στήλη είναι ένας συμπυκνωτής που χρησιμοποιείται στην κλασματική απόσταξη. Το κύριο συστατικό του είναι ένας σωλήνας γεμάτος με μικρά αντικείμενα για να αυξηθεί η επιφάνεια και ο αριθμός των θεωρητικών πλακών. Ο σωλήνας μπορεί να είναι ο εσωτερικός αγωγός κάποιου άλλου τύπου, όπως ο Liebig ή ο Allhin.[3] Αυτές οι στήλες μπορούν να επιτύχουν θεωρητικό πλήθος πλακών 1–2 ανά 5 cm μήκους συσκευασίας.[29] Έχει χρησιμοποιηθεί μεγάλη ποικιλία υλικών συσκευασίας και σχημάτων αντικειμένων, συμπεριλαμβανομένων χαντρών, δαχτυλιδιών ή ελίκων από γυαλί, πορσελάνη, αλουμίνιο, χαλκό, νικέλιο ή ανοξείδωτο χάλυβα, σύρματα νικελίου-χρωμίου (nichrome και inconel), γάζα από ανοξείδωτο χάλυβα (Δακτύλιοι Dixon]), κ.λπ.[29][3] Συγκεκριμένοι συνδυασμοί είναι γνωστοί ως στήλες Hempel, Todd και Stedman.[3]
Άλλα
[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]- Η απόσταξη περιστρεφόμενης ταινίας χρησιμοποιεί μια περιστρεφόμενη ελικοειδή ταινία (που περιστρέφεται από έναν κινητήρα) μέσα σε έναν ευθύ σωλήνα για να αυξήσει την ανάμειξη του ανερχόμενου ατμού και του υγρού αναρροής προς τα κάτω.
- Οι στήλες Oldershaw έχουν την ίδια θεωρία λειτουργίας με τις βιομηχανικές στήλες κλασματικής απόσταξης. Είναι πολύ αποδοτικά για κλασμάτωση, αλλά έχουν σημαντική συγκράτηση (την ποσότητα του υγρού στη στήλη κατά τη χρήση) και η πολυπλοκότητά τους τα καθιστά έναν από τους πιο ακριβούς τύπους γυάλινης στήλης.
- Οι ευθείς σωλήνες ή συμπυκνωτές αέρα (air condensers), που είναι απλώς ένας ευθύς σωλήνας, μπορούν να χρησιμοποιηθούν ως στήλη ακατέργαστης αναρροής.
- Οι απιοειδείς στήλες (Pear columns) αποτελούνται από πολλαπλά βολβώδη τμήματα σε σχήμα ανεστραμμένου αχλαδιού.
Εναλλακτικά ψυκτικά
[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]Οι συμπυκνωτές με ψύξη εξαναγκασμένης κυκλοφορίας χρησιμοποιούν συνήθως νερό ως ψυκτικό ρευστό. Η ροή μπορεί να είναι ανοιχτή, από βρύση σε νεροχύτη και να οδηγείται μόνο από την πίεση του νερού στη βρύση. Εναλλακτικά, μπορεί να χρησιμοποιηθεί ένα κλειστό σύστημα, στο οποίο το νερό αντλείται από μια αντλία από μια δεξαμενή, πιθανώς ψυχόμενη και επιστρέφεται σε αυτήν. Οι υδρόψυκτοι συμπυκνωτές είναι κατάλληλοι για υγρά με σημεία βρασμού πολύ πάνω από 0 °C και μπορούν εύκολα να συμπυκνώσουν ατμούς με σημεία βρασμού πολύ υψηλότερα από αυτό του νερού. Άλλα ψυκτικά υγρά μπορούν να χρησιμοποιηθούν αντί για νερό. Ο αέρας με εξαναγκασμένη κυκλοφορία μπορεί να είναι αρκετά αποτελεσματικός για καταστάσεις με υψηλό σημείο βρασμού και χαμηλό ρυθμό συμπύκνωσης. Αντίθετα, ψυκτικά χαμηλής θερμοκρασίας, όπως η ακετόνη που ψύχεται με ξηρό πάγο ή κρύο νερό με αντιψυκτικά πρόσθετα, μπορούν να χρησιμοποιηθούν για υγρά με χαμηλό σημείο βρασμού ( όπως διμεθυλαιθέρας, σ.β. −23,6 °C). Τα κρύα δάχτυλα με ανοιχτή κορυφή μπορούν να χρησιμοποιήσουν μια ευρύτερη ποικιλία ψυκτικών, καθώς επιτρέπουν την εισαγωγή στερεών και μπορούν να χρησιμοποιηθούν με πάγο νερού, ξηρό πάγο και υγρό άζωτο.
Παραπέρα μελέτη
[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]- Heinz G. O. Becker, Werner Berger, Günter Domschke, et al., 2009, Organikum: organisch-chemisches Grundpraktikum (23rd German edn., compl. rev. updated), Weinheim:Wiley-VCH, (ISBN 3-527-32292-2), see [1], accessed 25 February 2015.
- Heinz G. O. Becker, Werner Berger, Günter Domschke, Egon Fanghänel, Jürgen Faust, Mechthild Fischer, Frithjof Gentz, Karl Gewald, Reiner Gluch, Roland Mayer, Klaus Müller, Dietrich Pavel, Hermann Schmidt, Karl Schollberg, Klaus Schwetlick, Erika Seiler & Günter Zeppenfeld, 1973, Organicum: Practical Handbook of Organic Chemistry (1st English ed., P.A. Ongly, Ed., B.J. Hazzard, Transl., cf. 5th German edn., 1965), Reading, Mass.:Addison-Wesley, (ISBN 0-201-05504-X), see [2], accessed 25 February 2015.
- Armarego, W.L.F· Chai, Christina (2012). Purification of Laboratory Chemicals (7th έκδοση). Oxford, U.K.: Butterworth-Heinemann. σελίδες 8–14. ISBN 978-0-12-382162-1.
- Coker, A. Kayode· Ludwig, Ernest E. (2010). «Distillation (Chapter 10) and Packed Towers (Chapter 14)». Ludwig's Applied Process Design for Chemical and Petrochemical Plants: Volume 2: Distillation, packed towers, petroleum fractionation, gas processing and dehydration (4th έκδοση). New York: Elsevier-Gulf Professional Publishing. ISBN 978-0-08-094209-4, pp 1–268 (Ch. 10), 679-686 (Ch. 10 refs.), 483-678 (Ch. 14), 687-690 (Ch. 14 refs.), 691-696 (Biblio.).
- Leonard, John· Lygo, Barry· Procter, Garry (1994). Advanced Practical Organic Chemistry (2nd έκδοση). Boca Raton, FL: CRC Press. ISBN 978-0-7487-4071-0.
- Vogel, A.I.· Tatchell, A.R. (1996). Vogel's textbook of practical organic chemistry (5th έκδοση). Longman or Prentice Hall. ISBN 978-0-582-46236-6, or 4th edition.
- Tietze, Lutz F· Eicher, Theophil (1986). Reactions and Syntheses in the Organic Chemistry Laboratory (1st έκδοση). University Science Books. ISBN 978-0-935702-50-7.
- Shriver, D. F.· Drezdzon, M. A. (1986). The Manipulation of Air-Sensitive Compounds. New York: John Wiley & Sons. ISBN 978-0-471-86773-9.
- Krell, Erich (1982). Handbook of Laboratory Distillation: With an Introduction into the Pilot Plant Distillation. Techniques and instrumentation in Analytical Chemistry (2nd έκδοση). Amsterdam: Elsevier. ISBN 978-0-444-99723-4.
- Stage, F. (1947). «Die Kolonnen zur Laboratoriumsdestillation. Eine Übersicht über den Entwicklungsstand der Kolonnen zur Destillation im Laboratorium». Angewandte Chemie 19 (7): 175–183. doi:. Bibcode: 1947AngCh..19..175S.
- Kyrides, L. P. (1940). «Fumaryl Chloride». Organic Syntheses 20: 51. doi:.
- Pasto, Daniel J· Johnson, Carl R (1979). Laboratory Text for Organic Chemistry: A Source Book of Chemical and Physical Techniques
. Englewood Cliffs, N.J.: Prentice-Hall. ISBN 978-0-13-521302-5.
Παραπομπές
[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]- ↑ 1,0 1,1 Wiberg, Kenneth B. (1960). Laboratory Technique in Organic Chemistry. McGraw-Hill series in advanced chemistry. New York: McGraw Hill. ASIN B0007ENAMY.
- ↑ Jensen, William B. (2006), «The Origin of the Liebig Condenser», J. Chem. Educ. 2006 (83): 23, doi:
- ↑ 3,0 3,1 3,2 3,3 Ludwig, Ernest E (1997). «Distillation (Chapter 8), and Packed Towers (Chapter 9)». Applied Process Design for Chemical and Petrochemical Plants: Volume 2 (3rd έκδοση). New York: Elsevier-Gulf Professional Publishing. ISBN 978-0-08-052737-6, pp 1-229 (Ch. 8) and 230-415 (Ch. 9), esp. pp. 255, 277ff, 247f, 230ff, 1-14.
- ↑ Zhi Hua (Frank) Yang (2005). «Design methods for [industrial] reflux condensers». Chemical Processing (online). Ανακτήθηκε στις 2 Φεβρουαρίου 2015.
- ↑ United States Bureau of Public Roads (1921): "Standard and tentative methods of sampling and testing highway materials" Proceedings of the Second Conference of State Highway Testing Engineers and Chemists, Washington, D.C., Feb. 23-27, 1920.
- ↑ Jensen, William B. (2006). «The Origin of the Liebig Condenser». Journal of Chemical Education 83 (1): 23. doi:. Bibcode: 2006JChEd..83...23J.
- ↑ Kahlbaum, Georg W. A. (1896) "Der sogenannte Liebig'sche Kühlapparat" (The so-called Liebig condenser), Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft, 29 : 69–71.
- ↑ Speter, Max (1908) "Geschichte der Erfindung des "Liebig'schen Kühlapparat" (The history of the invention of the "Liebig" condenser), Chemiker Zeitung, 32 (1) : 3–5.
- ↑ Schelenz, Hermann, Zur Geschichte der Pharmazeutisch-Chemischen Destilliergerate [On the history of pharmaceutical [and] chemical distillation apparatuses], (Berlin, Germany: Julius Springer, 1911), pp. 84-88.
- ↑ Christian Ehrenfried Weigel (1771), Observationes chemicae et mineralogicale (Göttingen; in Latin). The condenser's construction is explained on pp. 8–9 and in a footnote on page 11; the illustration is Fig. 2 on the last page of the book.
- ↑ Johann Friedrich Göttling (1794), "Beschreibung einer sehr bequemen Kühlanstalt bey Destillationenen aus der Blase" (Description of a very convenient cooling apparatus [for use] during distillations from retorts), Taschenbuch für Scheidekünstler und Apotheker (Pocket book for [chemical] analysts and apothecaries), 15th ed. (Hoffmannische Buchhandlung, Weimar), pp. 129–135.
- ↑ Allihn, F. (1886) "Rückflusskühler für analytische Extractions-Apparate" (Reflux condenser for analytical extraction apparatuses), Chemiker Zeitung (Chemist's Newspaper), 10 (4) : 52.
- ↑ Allihn, F. (1886) "Rückflusskühler für analytische Extractionsapparate" (Reflux condenser for analytical extraction apparatuses), Zeitschrift für analytische Chemie, 25 : 36.
- ↑ Sella, Andrea (2010). «Allihn's Condenser». Chemistry World 2010 (5): 66. http://www.rsc.org/chemistryworld/Issues/2010/May/AllihnCondenser.asp.
- ↑ John Andraos, Comments received from named scientists, 2005 e-mail from Gall, p. 28 ; posted at: CareerChem.
- ↑ "Messrs. A. Gallenkamp and Co., Limited," Pharmaceutical Journal, 72 : 691 (21 May 1904).
- ↑ (Advertisement by Gallenkamp), Nature, 104 : ccciv (5 February 1920).
- ↑ Shah, Mehwish (2 Αυγούστου 2016). «Application of Graham Condenser». All Stuff of Physical Chemistry (Blog).
- ↑ Senning, Alexander (30 Οκτωβρίου 2006). Elsevier's Dictionary of Chemoetymology: The Whys and Whences of Chemical Nomenclature and Terminology (στα Αγγλικά). Elsevier. σελ. 115. ISBN 978-0-08-048881-3.
- ↑ Ding, Yilun; Feng, Hongyan (2023-03-27). «Lesson Learned from a Fire during Distillation: Choose the Appropriate Condenser» (στα αγγλικά). ACS Chemical Health & Safety 30 (2): 49–53. doi:. ISSN 1871-5532. https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.chas.2c00053.
- ↑ Friedrichs, Fritz (1912). «Some new forms of laboratory apparatus». Journal of the American Chemical Society 34 (11): 1509–1514. doi:. https://babel.hathitrust.org/cgi/pt?id=uc1.31175014359692;view=1up;seq=671.
- ↑ Vigreux, Henri (1904) "Excelsior-Kühler und Excelsior-Destillationaufsatz" ("Excelsior condenser and Excelsior distillation attachment"). Chemiker-Zeitung, volume 28, issue 58, page 686.
- ↑ A. McK. (1904) "Excelsior condenser and Excelsior distillation column," Journal of the Chemical Society, volume 86, page 611.
- ↑ Gunther, F.A.; Blinn, R.C.; Kolbezen, M.J.; Barkley, J.H.; Harris, W.D.; Simon, H.G. (1951). «Microestimation of 2-(p-tert-Butylphenoxy)isopropyl-2-chloroethyl Sulfite Residues». Analytical Chemistry 23 (12): 1835–1842. doi:..
- ↑ Wauchope, R. Don. (1975). «Solvent recovery and reuse with the Kuderna-Danish evaporator». Analytical Chemistry 47 (11): 1879. doi:.
- ↑ Widmer, Gustav (1923). Über die fraktionierte Destillation kleiner Substanzmengen (Ph.D.) (στα Γερμανικά). Zürich, der Schweiz: der Eidgenössischen Technischen Hochschule (ETH). doi:10.3929/ethz-a-000090805. hdl:20.500.11850/132964.
- ↑ Widmer, Gustav (1924). «Über die fraktionierte Destillation kleiner Substanzmengen». Helvetica Chimica Acta 7 (1): 59–61. doi:.
- ↑ Kyrides, L. P. (1940). «Fumaryl Chloride». Organic Syntheses 20: 51. doi:.
- ↑ 29,0 29,1 Armarego, W.L.F.· Chai, Christina (2012). Purification of Laboratory Chemicals (7th έκδοση). Oxford, U.K.: Butterworth-Heinemann. σελίδες 10–12. ISBN 978-0-12-382162-1.